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测定VFA有两种方法.一种采用蒸汽蒸馏后测定,另一种较为常用的方法是气相色谱法。
滴定法的原理是将废水以磷酸酸化后,从中蒸发出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰,因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
1、药品:
a.10%NaOH溶液;
b.NaOH标准溶液,O.1000mo1/L;
c.10%磷酸溶液,取70m1密度1.7g/cm,的磷酸用水稀释至1L;
d.酚酞指示剂。
2、测定步骤:
于蒸馏瓶中放入50~200m1的待测废水,其VFA含量不超过30mmo1。如水体积不足100m1,可以蒸馏水稀释至100m1。放入几滴酚酞指示剂。
加入10%NaOH溶液,使溶液成碱性,并使NaOH略过量。
开始蒸馏,至蒸馏瓶中剩余的液体为50~60m1为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶剩余 液体稀释至原来的体积,用10mL10%的磷酸酸化,在接收瓶中放入lOml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20m1时为止。待蒸馏瓶冷却后,加入5Oml蒸馏水再次蒸馏,至剩余10~20m1为止。
为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物,可向馏出液中通入高纯氮气10~20min,然后加入10滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
3、挥发性脂肪酸含量计算
式中:
VNaoH 滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;
C 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度,mol/l;
VS—被测废水水样的体积,ml VFA也可以以乙酸计,单位为mg/l。