正文开始

<h2><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">      1</span><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">、方法原理</span></h2>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在<span>410~425nm</span>范围。</span></p>
<h2 style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">2</span><span style="font-size:14.0pt;font-family:&#10;仿宋_GB2312">、干扰及消除</span></h2>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去，对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。</span></p>
<h2 style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">3</span><span style="font-size:14.0pt;font-family:&#10;仿宋_GB2312">、方法的适用范围</span></h2>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">本法最低检出浓度为<span>0.025mg/L</span>（光度法），测定上限<span>2mg/L</span>，采用目视比色法，最低检出浓度为<span>0.02mg/L</span>。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。</span></p>
<h2 style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">4、仪器</span></h2>
<p style="margin-left:37.2pt;text-indent:-16.2pt;"><span style="font-size:&#10;"><span>1、<span>           </span></span></span><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">分光光度计。</span></p>
<p style="margin-left:37.2pt;text-indent:-16.2pt;"><span style="font-size:&#10;"><span>2、<span>           </span></span></span><span style="font-size:14.0pt;">pH</span><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">计</span></p>
<h2 style="margin-left:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">5、试剂</span></h2>
<p style="margin-left:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">配制试剂用水无法应为无氨水。</span></p>
<p style="margin-left:37.2pt;text-indent:-16.2pt;"><span style="font-size:&#10;"><span>1、<span>           </span></span></span><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">纳氏试剂</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">可选择下列一种方法制备：</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">⑴称取<span>20g</span>碘化钾溶于约<span>25ml</span>水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（<span>HgCl₂</span>）结晶粉末（约<span>10g</span>），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">另称取<span>60g</span>氢氧化钾溶于水，并稀释至<span>250ml</span>，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至<span>400ml</span>中，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">⑵<span><span> </span></span>称取<span>16g</span>氢氧化钠，溶于<span>50ml</span>水中，充分冷却至室温。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">另称取<span>7g</span>碘化钾和<span>10g</span>碘化汞（<span>Hgl₂</span>）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至<span>100ml</span>，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">2</span><span style="font-size:&#10;">、酒石酸钾钠溶液</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">称取<span>50g</span>酒石酸钾钠（<span>KNaC₄H₄O₆</span>·<span>4H₂O</span>）溶于<span>100ml</span>水中，加热煮沸以除氨，放冷，定容至<span>100ml</span>。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">3</span><span style="font-size:&#10;">、铵标准贮备溶液</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">称取<span>3.819g</span>经<span>100</span>℃干燥过的氯化铵（<span>NH₄Cl</span>）溶于水中，移入<span>1000ml</span>容量瓶中，稀释至标线。此溶液每亳升含<span>1.00mg</span>氨氮。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">4</span><span style="font-size:&#10;">、铵标准使用溶液</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">移取<span>5.00ml</span>铵标准贮备液于<span>500ml</span>容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含<span>0.010mg</span>氨氮。</span></p>
<h2 style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">6、步骤</span></h2>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">1</span><span style="font-size:&#10;">、校准曲线的绘制</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">吸取<span>0</span>、<span>0.50</span>、<span>1.00</span>、<span>3.00</span>、<span>5.00</span>、<span>7.00</span>和<span>10.0ml</span>铵标准使用液于<span>50ml</span>比色管中，加水至标线，加<span>1.0ml</span>酒石酸钾钠溶液，混匀。加<span>1.50ml</span>纳氏试剂，混匀。放置<span>10min</span>后，在波长<span>420nm</span>处，用光程<span>20mm</span>比色皿，以水为参比，测量吸光度。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（<span>mg</span>）对校正吸光度的校准曲线。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">2</span><span style="font-size:&#10;">、水样的测定</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">⑴<span><span> </span></span>分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过<span>0.1mg</span>），加入<span>50ml</span>比色管中，稀释至标线，加<span>1.0ml</span>酒石酸钾钠溶液。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">⑵<span><span> </span></span>分取适量经蒸馏预处理后的留出液，加入<span>50ml</span>比色管中，加一定量<span>1mol/L</span>氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加<span>1.5ml</span>纳氏试剂，混匀。放置<span>10min</span>后，同校准曲线步骤测量吸光度。</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">3</span><span style="font-size:&#10;">、空白试验</span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">以无氨水代替水样，作全程序空白测定。</span></p>
<h2 style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">7、计算</span></h2>
<p align="center" style="text-align:center;text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;"><span></span></span></p>
<p style="text-indent:21.0pt;"><span style="font-size:14.0pt;">由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（<span>mg</span>）。</span></p>
<p><span style="font-size:14.0pt;font-family:仿宋_GB2312;">式中，<span>m</span>——由校准曲线查得的氨氮量（<span>mg</span>）；<span>V</span>——水样体积（<span>ml</span>）。</span></p>

正文结束

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